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有機物分離提純常見的幾種方法

2024-08-31

一、過濾

1、原理:根據固體的溶解度不同,將不溶性固體從溶液中分離出來的方法。

2、條件:一種固體不溶,一種固體可溶。

3、范圍:適用于不溶固體和液體的分離。

4、儀器:漏斗、鐵架臺、燒杯、玻璃棒、濾紙

5、注意:一貼二低三靠;對于有些溶液溫度下降,會有晶體析出,應該趁熱過濾。

6、列舉:草酸鈣中混有醋酸鈣:加水溶解,過濾除去醋酸鈣溶液。

抽濾:又稱減壓過濾,真空過濾,指利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強降低,達到固液分離的目的方法。

二、洗氣

1、原理:利用氣體的溶解性或者化學性質不同,將混合氣體分離開來的方法。

2、條件:一種氣體不溶或不反應,一種氣體可溶或可反應。

3、范圍:適合于混合氣體的分離。

4、儀器:洗氣瓶、導管

5、注意:不要引進新的氣體雜質,最后能夠產生被提純的氣體。

6、列舉:甲烷中混有乙烯:將混合氣體通過溴的四氯化碳溶液,洗去乙烯。

三、蒸發

1、原理:把可溶性固體從溶劑中分離出來的方法。

2、條件:固體可溶

3、范圍:適合于把可溶性固體從溶劑中分離出來。

4、儀器:鐵架臺、蒸發皿、酒精燈、玻璃棒

5、注意:玻璃棒作用;溶劑易揮發或易燃燒,采用水浴加熱。

6、列舉:從醋酸鈉溶液中提取醋酸鈉:蒸發溶液,使醋酸鈉析出。

四、結晶

1、原理:通過蒸發溶劑或者降低溫度使溶質的溶解度變小,從而使晶體析出的方法。

2、條件:固體的溶解度小或者固體的溶解度隨溫度升高變化較大。

3、范圍:固體的溶解度小一般用蒸發結晶法;固體的溶解度隨溫度升高變化較大,一般用冷卻結晶法或者重結晶法。

4、儀器:過濾、蒸發儀器。

5、注意:基本環節:溶解—蒸發濃縮—趁熱過濾—冷卻結晶—洗滌干燥

6、列舉:苯甲酸鈉中混有氯化鈉:加水溶解,蒸發濃縮,冷卻結晶,就可以除去氯化鈉。

結晶的方法:①蒸發結晶;②降溫結晶(蒸發濃縮、冷卻結晶)

蒸發結晶:蒸發溶劑,使溶液由不飽和變為飽和,繼續蒸發,過剩的溶質就會呈晶體析出

降溫結晶:先加熱溶液,蒸發溶劑成飽和溶液,此時降低熱飽和溶液的溫度,溶解度隨溫度變化較大的溶質就會呈晶體析出。

結晶方法的選擇:

Ⅰ、當溶液為單一溶質時:

①晶體不帶結晶水,如NaCl、KNO3等:蒸發結晶;

②晶體帶結晶水,如膽礬等:將濾液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾。

Ⅱ、當溶液為兩種以上溶質時:

①得到溶解度受溫度影響小的溶質:蒸發濃縮結晶,趁熱過濾 (如除去NaCl中少量的KNO3);

②得到溶解度受溫度影響大的溶質:蒸發濃縮、冷卻結晶,過濾(如除去KNO3中少量的NaCl)。

重結晶:是將晶體溶于溶劑以后,又重新從溶液結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。

過程:1.將需要純化的化學試劑溶解于沸騰或將進沸騰的適宜溶劑中;

      2.將熱溶液趁熱過濾,以除去不溶的雜質;

      3.將濾液冷卻,使結晶析出;

      4.濾出結晶,必要時用適宜的溶劑洗滌結晶

(1)適用條件

①重結晶是提純固態有機物的常用方法。②雜質在所選溶劑中溶解度很小或很大,易于除去。

③被提純的有機物在所選溶劑中的溶解度,受溫度的影響較大;該有機物在熱溶液中的溶解度較大,在冷溶液中的溶解度較小,冷卻后易于結晶析出。

(2)實驗儀器與操作步驟

五、分液

1、原理:把互不相溶的液體分離開來的方法。

2、條件:液體互不相溶

3、范圍:適合于互不相溶的液體分離。

4、儀器:分液漏斗、燒杯

5、注意:分液漏斗的基本操作

6、列舉:己烷中混有己烯:加入酸性高錳酸鉀溶液,振蕩后用分液漏斗分離。

六、萃取

(1)萃取原理

①液—液萃取:利用有機物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同,將有機物從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。

②固—液萃取:用有機溶劑從固體物質中溶解出有機物的過程。

(2)儀器:分液漏斗、燒杯、鐵架臺。

(3)操作要求:加萃取劑后充分振蕩,靜置分層后,打開分液漏斗活塞,從下口將下層液體放出,并及時關閉活塞,上層液體從上口倒出。

(4)萃取劑選用原則:1.萃取劑和原溶劑互不混溶。2.萃取劑和溶質互不發生反應。3.溶質在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度 

(5)反萃取:是用反萃取劑使被萃取物從負載有機相返回水相的過程,為萃取的逆過程。反萃取可將有機相中各個被萃組分逐個反萃到水相,使被分離組分得到分離;也可一次將有機相中被萃組分反萃到水相。經過反萃取及所得反萃液經過進一步處理后,便得到被分離物的成品。反萃后經洗滌不含或少含萃合物的有機相稱再生有機相,繼續循環使用。

七、蒸餾

1、原理:利用液體的沸點不同,經過加熱冷凝使液體分離的操作。

2、條件:液體的沸點相差比較大。

3、范圍:適合于沸點不同的液體的分離。

4、儀器:酒精燈、鐵架臺、石棉網、蒸餾燒瓶、冷凝管、接應管、錐形瓶、溫度計

5、注意:溫度計位置;逆流冷凝。

6、列舉:酒精中混有水,加氧化鈣,蒸餾可除去水。

八、滲析

1、原理:利用半透膜能夠透過離子或分子,不能透過膠粒的性質分離提純膠體的操作。

2、條件:一種是膠體,一種是溶液

3、范圍:適合分離膠體和溶液。

4、儀器:燒杯、半透膜袋

5、注意:最好在流動的水中進行

6、列舉:雞蛋白中混有少量氯化鈉:把混合溶液裝在半透膜袋中,置于流動的水中。

九、鹽析

1、原理:利用輕金屬鹽能夠降低膠體的溶解度的性質,分離提純膠體的方法。

2、條件:一種是膠體,一種是溶劑

3、范圍:適合膠體和溶劑的分離

4、儀器:燒杯、過濾裝置

5、注意:方法是鹽析,操作是過濾

6、列舉:硬脂酸鈉中混有甘油:加少量食鹽,使硬脂酸鈉析出,然后過濾分離。

十、色譜

1、原理:利用吸附劑對不同有機物的吸附作用不同分離提純有機物的操作。

2、條件:同一吸附劑吸附有機物能力不同。

3、范圍:適合分離吸附能力不同的有機物。

4、儀器:吸附柱

5、注意:選擇碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等吸附劑

6、列舉:葉綠素和葉黃素的分離:以碳酸鈣粉末為吸附劑,裝入吸附柱中,加入混合物分離。

鑒別

常見有機物的鑒別主要根據有機物分子結構中所含官能團不同,

常用試劑

產生的現象

官能團確定

常見有機物類別

金屬鈉

產生氣體(H2

含—OH

醇、酚、羧酸

NaHCO3

產生氣體(CO2

 

羧酸

KMnO4(H+)溶液

褪色

不飽和鍵、有側鏈的苯環、羥基、醛基

烯、炔、苯的同系物、醇、酚、醛、醛糖

溴水

褪色、產生白色沉淀

不飽和鍵、醛基、酚羥基

烯、炔、醛、醛糖、酚

萃取分層

—X

烷烴、芳烴、鹵代烴

銀氨溶液

熱水浴,產生銀鏡

 

醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖

新制Cu(OH)2

常溫,藍色沉淀溶解

加熱產生紅色沉淀

 

 低級羧酸、 醛、甲酸、

甲酸酯、葡萄糖

FeCl3溶液

溶液變紫色

酚羥基

說明:A.醇、酚、羧酸的鑒別能用其它方法時不能用金屬鈉。B.不同有機物的鑒別有時也可利其水溶性和密度(如烴、酯比水輕,而溴代烴、四氯化碳、硝基苯比水重)。 

分離和除雜質

有機物的分離或除雜質一般根據各有機物的化學性質、常溫狀態、溶解性、沸點的不同,常采用洗氣、分液或蒸餾的方法。

a.固—固混合分離型:灼燒、升華、熱分解、結晶(重結晶)等。

b.固—液混合分離型:過濾、鹽析、蒸發結晶、冷卻結晶(重結晶)等。

c.液—液混合分離型:萃取、分液、蒸餾等。

d.氣—氣混合分離型:洗氣(采用液體凈化劑時用洗氣瓶,采用固體凈化劑時用干燥管)。

在一個具體的分離和提純過程中,往往同時用到幾種不同的方法,同時還要使用化學方法。其基本原則是:(1)盡可能使加入的試劑只跟雜質發生作用;(2)提純物質過程不能引入新的雜質;(3)雜質與試劑反應生成的產物易分離出來;(4)提純過程應做到方法簡單、現象明顯、分離容易、所得產物純度高;(5)盡可能將雜質轉化為原料;(6)若要求“分離”則必須恢復被提純物質原來的組成和狀態:即“不增、不減、易分、復原”四原則。

(1).分離:常見不同狀態的有機混合物的分離方法如下表:

有機混合物

分離方法

使用主要儀器

氣體混合物

洗氣

洗氣瓶

不相溶的液體混合物

分液

分液漏斗

相溶液體(沸點差距大)

蒸餾

蒸餾燒瓶

(2).除雜質

常見有機化合物中含有的雜質、除雜試劑和方法如下表:(括號內物質為雜質)

有機混合物

常用除雜試劑

方法

①CH4(C2H4)

溴水

洗氣

②CH3CH2Br(乙醇)

水   

分液

③CH3CH2OH(H2O)

新制生石灰

蒸餾

④乙酸乙酯(乙酸)

飽和Na2CO3溶液

分液

⑤苯(甲苯)

高錳酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液

蒸餾

⑥.溴苯(溴)

氫氧化鈉溶液

分液

⑦苯(苯酚)

氫氧化鈉溶液

分液

⑧.硝基苯(硝酸、硫酸)

氫氧化鈉溶液

分液

 

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